برچسب تشخیص - حریم فایل

دانلود تحقیق تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 10

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت، گوگرد و هالوژنها :

برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیص هستند.

ترکیب آلی (1)

معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند، احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.

به مخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافه کنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.

وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.

برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود.

همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود).

گوگرد به صورت یون سولفید را میتوان به وسیله استات سرب و استیک اسید و یا به و سیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.

برای تشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلول نیترات نقره در محیط اسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالید نقره به صورت رسوب حاصل میشود.

بخش عملی

ذوب قلیایی

(احتیاط: به هنگام کار عینک محافظ فراموش نشود) در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

روش دیگر استفاده از لوله آزمایش پیرکس است. در این روش مطابق بالا عمل کنید اما پس از ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود و سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول به آن اضافه کنید تا سدیم اضافی را تجزیه کند سپس بر روی آن آب مقطر بریزید تا نصف لوله پر شود و برای چند دقیقه به ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط را صاف نموده و بر روی محلول آزمایشات زیر را انجام دهید.

شناسایی ازت

حدود 1 میلی لیتر محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و به آن کمی سولفات فرو اضافه کنید و محلول را به آرامی و همراه با تکان دادن تا نقطه جوش حرارت دهید و سپس بدون سرد نمودن محلول را با اسید سولفوریک رقیق اسیدی کنید. رسوب یا رنگ آبی پروس دلیل بر وجود نیتروژن است. افزودن 1 میلی لیتر محلول 5% فلوئورید پتاسیم برای تشکیل آبی پروس مفید است.

شناسایی گوگرد

الف) استفاده از استات سرب: در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و با استیک اسید، اسیدی کنید. حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنید. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل بر وجود گوگرد در ماده آلی است.

ب) استفاده از پلمبیت سدیم: ابتدا محلول پلمبیت سدیم را به این صورت تهیه کنید. به چند قطره محلول استات یا نیترات سرب قطره قطره محلول سود 10% اضافه کنید تا ابتدا

برای خرید و دانلود اینجا کلیک کنید

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص

زینب شنبه 24 تیر 1396 ساعت 09:57

0 نظر

دانلود تحقیق تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 10

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص ازت، گوگرد و هالوژنها :

برای تشخیص این عناصر در ترکیبات آلی ابتدا باید آنها را به ترکیبات معدنی یونیزه تبدیل کرد سپس شناسایی نمود. این تبدیل ممکن است به روشهای مختلف صورت گیرد ولی بهترین روش ذوب ترکیبات با فلز سدیم است. در این روش سیانید سدیم (NaCN)، سولفید سدیم (Na2S) و هالید سدیم (NaX) تشکیل میشود که به آسانی قابل تشخیص هستند.

ترکیب آلی (1)

معمولا سدیم به مقدار اضافی به کار برده میشود. در غیر اینصورت اگر گوگرد و نیتروژن هردو وجود داشته باشند، احتمالا تیوسیانات سدیم (NaSCN) تشکیل میشود. در این صورت در تشخیص نیتروژن به جای آبی پروس رنگ قرمز مشاهده میشود زیرا بجای یون (CN-)، یون (SCN-) خواهیم داشت. اما با سدیم اضافی تیوسیانات تشکیل شده تجزیه میشود و جواب درست به دست می آید.

به مخلوط حاصل آب اضافه کرده مخلوط قلیایی را صاف نموده و سپس به آن (FeSO4) اضافه کنید در این صورت فروسیانید سدیم تشکیل میشود.

وقتی محلولهای قلیایی نمکهای فروی بالا جوشانده میشود بر اثر اکسیژن هوا کمی یون فریک تشکیل میشود. (بر اثر سولفوریک اسید رقیق هیدروکسیدهای فرو و فریک تشکیل شده حل میشوند) فروسیانیدها با نمک فریک تشکیل فروسیانید فریک (آبی پروس) میدهند.

برای اسیدی کردن محیط نباید از (HCl) استفاده کرد زیرا به علت تشکیل (FeCl6) رنگ زرد در محیط ایجاد میشود و به جای آبی پروس رنگ سبز ظاهر میشود. به همین دلیل کلرید فریک نیز نباید اضافه شود.

همانطوری که قبلا ذکر شده است بر اثر اکسیداسیون به وسیله هوا در محیطهای قلیایی گرم به مقدار کافی یونهای فریک تشکیل میشود بنابراین نیازی به افزایش یون فریک نیست، افزایش مقدار کمی محلول رقیق فلئورید پتاسیم ممکن است به تشکیل آبی پروس در محلول که به آسانی قابل صاف شدن است کمک نماید (Fe3+ با F- تولید FeF63- میکند که پایدار است و باعث خارج شدن Fe3+ از محیط عمل میشود).

گوگرد به صورت یون سولفید را میتوان به وسیله استات سرب و استیک اسید و یا به و سیله پلمبیت سدیم (محلول قلیایی استات سرب) به صورت رسوب سولفید سرب (PbS) سیاه رنگ تشخیص داد.

برای تشخیص یونهای هالوژن (Cl, Br, I) از اثر محلول نیترات نقره در محیط اسید نیتریکی استفاده میشود در این صورت هالید نقره به صورت رسوب حاصل میشود.

بخش عملی

ذوب قلیایی

(احتیاط: به هنگام کار عینک محافظ فراموش نشود) در یک لوله آزمایش کاملا خشک (حدود 150 در 12 میلیمتر غیر پیرکس) یک تکه سدیم کوچک تمیز به ابعاد تقریبی 4 میلیمتر بیندازید (سدیم را به وسیله کاردک تمیز و خشک بردارید) و لوله را با گیره بگیرید و ته لوله را با شعله کوتاه به ملایمت حرارت دهید تا سدیم در داخل لوله ذوب شده و به صورت دود سفید در آید و بخارات تا ارتفاع حدود 2 سانتی متر بالا رود، سپس لوله را از شعله دور کرده و به آن چند ذره جسم جامد (حدود 20 میلی گرم) یا حدود سه قطره مایع مورد آزمایش (ترجیحا طی چند نوبت) طوری اضافه کنید که مستقیما در ته لوله و بر روی دود سفید سدیم ریخته شود (دقت کنید ممکن است انفجار کوچکی رخ دهد بنابر این این آزمایش را حتما زیر هود و تحت نظر مربی آزمایشگاه انجام دهید) و بعد بتدریج لوله را تا سرخ شدن گرم کنید (احتیاط: موقع حرارت دادن، دهانه لوله را به طرف خود یا فرد دیگری نگیرید) سپس لوله داغ را داخل یک بشر کوچک حاوی 10 میلی لیتر آب مقطر وارد کنید تا بشکند. مخلوط را تا جوش حرارت داده و سپس صاف کنید محلول صاف شده باید زلال و قلیایی باشد. در صورتیکه تیره باشد، احتمالا تجزیه ناقص بوده و ذوب قلیایی باید دوباره تکرار شود.

روش دیگر استفاده از لوله آزمایش پیرکس است. در این روش مطابق بالا عمل کنید اما پس از ذوب قلیایی اجازه دهید لوله سرد شود و سپس 3 الی 4 میلی لیتر متانول به آن اضافه کنید تا سدیم اضافی را تجزیه کند سپس بر روی آن آب مقطر بریزید تا نصف لوله پر شود و برای چند دقیقه به ملایمت بجوشانید. سپس مخلوط را صاف نموده و بر روی محلول آزمایشات زیر را انجام دهید.

شناسایی ازت

حدود 1 میلی لیتر محلول صاف شده را در یک لوله آزمایش ریخته و به آن کمی سولفات فرو اضافه کنید و محلول را به آرامی و همراه با تکان دادن تا نقطه جوش حرارت دهید و سپس بدون سرد نمودن محلول را با اسید سولفوریک رقیق اسیدی کنید. رسوب یا رنگ آبی پروس دلیل بر وجود نیتروژن است. افزودن 1 میلی لیتر محلول 5% فلوئورید پتاسیم برای تشکیل آبی پروس مفید است.

شناسایی گوگرد

الف) استفاده از استات سرب: در حدود 1 میلی لیتر محلول زیر صافی را در یک لوله آزمایش ریخته و با استیک اسید، اسیدی کنید. حال به محلول حاصل چند قطره استات سرب اضافه کنید. ایجاد رسوب سیاه رنگ سولفید سرب دلیل بر وجود گوگرد در ماده آلی است.

ب) استفاده از پلمبیت سدیم: ابتدا محلول پلمبیت سدیم را به این صورت تهیه کنید. به چند قطره محلول استات یا نیترات سرب قطره قطره محلول سود 10% اضافه کنید تا ابتدا

برای خرید و دانلود اینجا کلیک کنید

تجزیه کیفی مواد آلی به روش ذوب قلیایی جهت تشخیص

زینب شنبه 24 تیر 1396 ساعت 09:57

0 نظر

مقاله در مورد مجمع تشخیص مصلحت نظام

لینک دانلود و خرید پایین توضیحات

فرمت فایل word و قابل ویرایش و پرینت

تعداد صفحات: 21

مجمع تشخیص مصلحت نظام

مقدمه و ضرورت تشکیل مجمع تشخیص مصلحت نظام:

جمهوری اسلامی را می‌توان از جمله بدیع‌ترین نظام‌های سیاسی جهان معاصر خواند. این نظام که از سال 1358 پس از تصویب قانون اساسی برای نخستین بار فراروی جامعه جهانی قرار گرفت از ویژگیهای منحصر بفرد حقوقی و سیاسی برخوردار است.

ترکیب و تحقق دو عنصر اسلامیت و جمهوریت در قالب قوانین اجرایی از اصلی‌ترین ویژگیهای این نظام به شمار می‌آید.

تحقق جمهوریت از طریق تشکیل مجلس شورای اسلامی با انتخاب مستقیم نمایندگان توسط مردم و بعنوان یکی از جلوه های حاکمیت ملی باوظیفه قانونگذاری و تحکیم سندیت شرعی و قانون اساسی و تحقق اسلامیت در قوانین از طریق تشکیل نهاد شورای نگهبان ، ترکیبی است که در قانون اساسی جمهوری اسلامی ایران مصوب سال 1358 پیش بینی شده بود.

بدیهی است در فرآیند نخستین سالهای شکل‌گیری و تحقق نظامی نو با ویژگیهای یاد شده ، اختلاف نظر پیرامون منطبق‌ساختن قوانین کشور با احکام شرع و قانون اساسی اجتناب‌ناپذیر نماید.

از جمله مجلس شورای اسلامی با ملاحظه ضرورتها، لوایح و طرحهایی را به تصویب می رساند که بعضا" وضعیت جدیدی را پایه گذاری می کرد، شورای نگهبان نیز گرچه همین هدفها را محترم می شمرد ولی این قبیل مصوبات را حسب وظایف قانونی خود خلاف شرع یا قانون اساسی تشخیص می داد و وظیفه ای نیز برای مبنا قراردادن احکام ثانویه و حکومتی، ضرورتها و مصلحتها نداشت.

در چنین مواقعی شورای نگهبان به دلیل نوع و شیوه قانون گذاری در کشور، الزام داشت نظرات خود را به مجلس شورای اسلامی اعلام کند. (عودت مصوبه مجلس) تاکید مجلس شورای اسلامی بر مصوبه خود و عدم تامین نظر شورای نگهبان شرایطی را به وجود می آورد که ضرورت ایجاد یک نهاد فصل الخطاب برای تشخیص مصلحت اجتناب ناپذیر نشان می داد.

با وجود رهبری در راس نظام جمهوری اسلامی، تدوین کنندگان قانون اساسی در سال 1358 تشکیلات و جایگاه جداگانه ای برای حل اختلاف بین دو نهاد یاد شده پیش بینی نکرده بودند ولی تکرار اختلاف نظرها که رو به تزاید بود عملا" باعث ورود مقام رهبری به مباحث درونی یک قوه بعنوان یک روش می گردید و حضور معظم له در مسیر مستقیم قانون گذاری را بطور محسوسی افزایش می داد و چنین روشی با دیدگاههای بنیانگذار جمهوری اسلامی ایران حضرت امام خمینی (ره) مبنی بر پرهیز از ورود مستقیم و گسترده در حوزه وظایف قوا تناسب نداشت (البته این مسئله با مدیریت بحران ها و حل معضلات اساسی که همواره به عهده مقام رهبری است ،متفاوت است).

اختلاف نظرهای مورد بحث در سالهای نخست شکل گیری نهادهای قانونگذاری عمدتا" در دو موضوع قانون کار و قانون اراضی شهری بیش از همه ظهور پیدا کرد.

سرانجام پس از مکاتباتی بین مقامات عالیرتبه و ذیربط وقت کشور، درخواستی در بهمن ماه 1362 به امضاء رئیس جمهور وقت (حضرت آیت ا... خامنه ای)، رئیس وقت مجلس شورای اسلامی آیت ا... هاشمی رفسنجانی ، رئیس وقت دیوان عالی کشور آیت ا... موسوی اردبیلی، نخست وزیر وقت جناب آقای مهندس میر حسین موسوی و حجه الاسلام حاج سید احمد خمینی به حضرت امام خمینی (ره) برای چاره جویی در این باره ، تقدیم گردید.

حضرت امام (ره) در تاریخ 17 بهمن 1366 هجری شمسی با صدور فرمانی، مجمع تشخیص مصلحت نظام را برای رسیدگی به این قبیل امور تاسیس فرمودند. این مجمع که در آغاز تاسیس ، صرفا" بمنظور تشخیص مصلحت در موارد اختلاف بین مجلس و شورای نگهبان تاسیس گردیده بود، هنگامیکه قانون اساسی جمهوری اسلامی ایران در سال 1368 مورد بازنگری قرار گرفت پس از بحث های مشروح درباره جایگاه مجمع تشخیص مصلحت، وظایف یازده گانه ای مستند به اصول 112، 111، 110 و 177 برعهده این مجمع قرار گرفت، تا بعنوان حلقه تکمیلی در حاکمیت نظام جمهوری اسلامی و در شرایط مختلف ایفای نقش نماید.

وظایف مجمع تشخیص مصلحت نظام

وظایف مجمع تشخیص مصلحت نظام به استناد اصول و بندهای قانون اساسی ج.ا.ا. بدین شرح است:

1- ارائه مشاوره به مقام معظم رهبری در تعیین سیاستهای کلی نظام (به استناد بند 1 اصل 110 قانون اساسی)

2- پیشنهاد چگونگی حل معضلات نظام که از طریق عادی قابل حل نیست به مقام معظم رهبری (به استناد بند 8 اصل 110 قانون اساسی)

3- تشخیص مصلحت در مواردی که مصوبه مجلس شورای اسلامی را شورای نگهبان خلاف موازین شرع و یا قانون اساسی بداند (به استناد اصل 112 قانون اساسی)

4- مشاوره در اموری که مقام رهبری به مجمع ارجاع می‌دهد (به استناد اصل 112 قانون اساسی)

5- نظارت بر حسن اجرای سیاستهای کلی نظام (به استناد مورخ 17/1/77 مقام معظم رهبری)

برای خرید و دانلود اینجا کلیک کنید

مجمع تشخیص مصلحت نظاممجمع نظام

زینب شنبه 24 تیر 1396 ساعت 09:12